89466-59-1 2-氯-4-甲基-6-(甲硫基)嘧啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线1（基于WO2015/57945等专利）

• 原料：2,4-二氯-6-甲基嘧啶（1，200 μg，1.22 mmol）、甲硫醇钠（103 mg，1.47 mmol，溶于4 mL水）
• 溶剂：TNT（10 mL）
• 步骤：氩气氛下，向2,4-二氯-6-甲基嘧啶溶液中加入甲硫醇钠水溶液，-10℃搅拌2小时
• 后处理：TLC监测反应完成后，用水（20 mL）稀释，EtOAc（2×30 mL）萃取，合并有机相用硫酸钠干燥，过滤后真空浓缩，硅胶柱色谱（3% EtOAc/甲苯）纯化得产物166（130 mg，61%）
• 收率：61%

合成路线2（基于WO2015/57945等专利）

• 原料：2,4-二氯-6-甲基嘧啶（20.0 g，0.123 mol）、甲硫醇钠（20%水溶液，43 g，0.129 mol）
• 溶剂：四氢呋喃（THF，200 mL）
• 步骤：将2,4-二氯-6-甲基嘧啶溶解于THF中，-5℃缓慢滴加甲硫醇钠水溶液，滴加完毕后室温搅拌过夜
• 后处理：反应完成后，加水（100 mL）和EtOAc（100 mL）萃取，有机层用饱和盐水洗涤两次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得黄色固体，石油醚（100 mL）洗涤得目标产物（9.1 g）
• 收率：约45.5%（9.1 g/20.0 g）
• 表征：质谱（ES+）：[M+H]+实测值175，理论分子量174（C6H7ClN2S）