38260-54-7 乙嘧硫磷

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN3082 9/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号TF8350000，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经皮）、危害水生环境-急性危害类别1。毒性数据：LD50（雄鼠、小鼠口服）1800、437 mg/kg；LC50（鲤鱼48hr、96hr）13.6、13.3 mg/l。

作为非内吸性触杀和胃毒杀虫剂，用于果树、蔬菜、稻田、马铃薯、玉米、橄榄和苜蓿上防治鞘翅目、鳞翅目、半翅目、啮虫目害虫，有效施药量0.25～0.75kg/hm²，颗粒剂防治稻螟为1～1.5kg/hm²，持效期7～14d；同时作为医药生物化工中间体。

农药; 医药生物化工中间体

路线1：

• 丙脒盐酸盐制备：将丙腈22g、乙醇37g加入反应瓶，25～30℃通干燥HCl至吸收17.5g，保温1h；10～15℃通氨气至pH8～9，保温0.5h，冷却至0℃以下过滤，滤渣冰乙醇洗涤，滤液浓缩得丙脒盐酸盐40g，含量99%，收率91.1%，m.p.129～130℃。
• 2-乙基-4,6-二羟基嘧啶制备：33g NaOH、250mL乙醇溶解后，加30g丙脒盐酸及44g丙二酸二乙酯，回流反应2～3h，减压蒸馏回收乙醇，加水溶解，盐酸酸化至pH2～3，过滤，氨水重结晶烘干得38g，含量98%，收率97.3%，m.p.298～300℃（分解）。
• 2-乙基-4,6-二氯嘧啶制备：35g 2-乙基-4,6-二羟基嘧啶、100g五氯化磷及70mL溶剂，加热回流3h，冷却加冰水，分出有机层，脱溶后减压蒸馏得37g，含量99.5%，收率85%。
• 2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶制备：35g 2-乙基-4,6-二氯嘧啶、30mL浓盐酸、40mL水及20mL正丁醇，回流2h，冷却结晶过滤，水洗至中性干燥得28.5g，含量98.5%以上，收率90%，m.p.162～163℃。
• 2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶制备：25g 2-乙基-6-氯-4-羟基嘧啶、117g乙醇钠（18%）、0.5g催化剂A，70～75℃反应3h，回收乙醇，加水溶解，盐酸酸化析出固体，过滤水洗干燥得24.5g，含量98%，m.p.121～123℃。
• 乙嘧硫磷合成：20g 2-乙基-6-乙氧基-4-羟基嘧啶、5.5g NaOH、45mL溶剂，回流脱水至无水，降温45～50℃，加0.1g催化剂B，滴加O,O-二甲基硫代磷酰氯20g，保温反应3h，加水洗涤分层，有机层无水硫酸钠干燥，加稳定剂浓缩得乙氧嘧啶磷原油35.5g，含量90.2%，收率93.8%。