13466-41-6 2-羟基-4-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3；海关编码:29333995；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3；危险性描述:H315（造成皮肤刺激）、H319（造成严重眼刺激）、H335（可能引起呼吸道刺激）；危险标志:GHS07；信号词:Warning；危险性防范说明:P261（避免吸入粉尘/烟雾/气体/烟雾/蒸气/喷雾）、P305 + P351 + P338（如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便取出，取出隐形眼镜，继续冲洗）

化学合成

化学合成

合成路线 1（以2-氨基-4-甲基吡啶为原料）

• 步骤: 向装有水（240mL）的1L烧瓶中加入浓HCl，冷却至0℃；一次性加入2-氨基-4-甲基吡啶（30g，277mmol），逐滴加入NaNO₂（20.6g，299mmol）的水（40mL）溶液（1小时内，内部温度≤5℃）；0℃搅拌1小时后加热至95℃保持15分钟，冷却至室温；用50%NaOH水溶液调pH至6-7（放热），趁热用EtOAc（4×120mL）萃取；合并有机相，MgSO₄干燥，过滤蒸发得米色结晶固体。
• 条件: 水为溶剂；反应温度0-95℃；反应时间2.25小时（0℃搅拌1小时+95℃15分钟）；萃取用EtOAc，干燥用MgSO₄。
• 收率: 81%（24.5g）。
• 中间体表征: ¹H NMR（300MHz, DMSO-d6）δ 11.31（s,1H）, 7.23（d,J=6.7Hz,1H）, 6.10（s,1H）, 6.00（dd,J=6.7,1.2Hz,1H）, 2.10（s,3H）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/14170, 2013, A1 (Page 77-78); [2] Chemische Berichte, 1924, vol.57, p.794; [3] Organic Syntheses, 2002, vol.78, p.51。