15118-60-2 4-(4-氨基苯基)丁酸

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险性类别：眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险标志：GHS07。信号词：Warning。危险性防范说明：P261；P305+P351+P338。WGK Germany:3。海关编码:2922498590。存储类别:11 - 可燃固体。危险性描述:H315; H319; H335。

化学合成，医药中间体，用于瘤可宁的合成。

医药

合成路线1

产率：98% 合成条件：以水合肼、氢氧化钾为试剂，在二甘醇中于120℃反应1.5h，后升温至180℃反应2.5h 实验步骤：将15mL 85%水合肼、9.5g氢氧化钾加入1000mL三颈烧瓶，搅拌溶解后加入10mL二甘醇和10g 3-(4-丙酰氨基苯甲酰基)丙酸，120℃回流反应1.5h；回收瓶内水和未反应的肼，升温至180℃反应2.5h；加入600mL水，用200mL二氯甲烷萃取两次，调节水相pH至5-7，过夜冷却析出白色固体，得产品约7.1g 纯化：经高效液相色谱法（柱：C18 250×4.6mm；流动相：甲醇-水；流速：1.0mL/min；检测波长：220nm；柱温：30℃）纯化，纯度100% 参考文献：CN106905175（2017，A），段落0023、0042、0044

合成路线2

产率：95% 合成条件：以水合肼、氢氧化钾为试剂，在二甘醇中回流反应1.5h 实验步骤：将89g 3-(4-乙酰氨基苯基)丙酸、88g氢氧化钾、65mL 85%水合肼加入反应容器，回流反应1.5h；升温至150℃除去过量水合肼，保持温度4h；冷却至室温后加入400g水，用6N盐酸调节pH至6，再用冰醋酸调节至pH5-6，析出晶体，过滤、洗涤、干燥得产品

合成路线3

产率：β-对乙酰氨基苯甲酰丙酸收率35.4%，目标产物总收率85% 合成条件：第一步以三氯化铝为催化剂，在二硫化碳中反应；第二步以水合肼、氢氧化钾为试剂，分步升温反应 实验步骤：1. 缩合反应：在干燥反应锅中投入三氯化铝和二硫化碳，搅拌冷却至7-8℃，加入乙酰苯胺和丁二酸酐的均匀混合料，剧烈回流后于30-45℃继续反应1h；静置2d后投入碎冰分解，过滤后滤饼用5%碳酸氢钠溶液溶解，活性炭脱色，滤液用1.5N盐酸酸化至pH=1，得类白色固体，经无水乙醇精制得β-对乙酰氨基苯甲酰丙酸（熔点196-200℃）；2. 还原反应：在干燥反应锅中投入β-对乙酰氨基苯甲酰丙酸和水合肼，加热至外部温度140-160℃，保温20min后降温至100℃以下；加入氢氧化钾溶解后重新加热至140℃脱氮，继续升温至180℃，脱氮时间共约1h；冷却后加水溶解，活性炭脱色过滤，滤液用6N盐酸中和至pH6，再用冰乙酸调节至pH5-6，析出晶体，过滤、洗涤、真空干燥得产品