534602-47-6 1-Boc-3-甲基哌啶-3-甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码:2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3-甲基哌啶-1,3-二甲酸3-叔丁酯（15.86g，0.062mol）、LiOH·H₂O（7.76g，0.186mol）、THF（100ml）、H₂O（10ml）
• 步骤：向3-甲基哌啶-1,3-二甲酸3-叔丁酯的THF和H₂O溶液中加入LiOH·H₂O，室温下混合后加热至70℃回流6小时；TLC监测反应完全后浓缩至干，残余物用H₂O稀释，MTBE萃取弃去有机层，水层酸化至pH1后MTBE萃取，合并有机层经洗涤、干燥、浓缩得目标产物
• 条件：70℃回流6小时；展开剂：石油醚/乙酸乙酯=4:1（碘显色）
• 收率：93%
• 参考文献：[1] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0487；[2] Patent: US2007/82900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 158 路线2：
• 原料：1-Boc-3-甲基哌啶-3-甲酸甲酯（15.86g，0.062mol）、LiOH·H₂O（7.76g，0.186mol）、THF（100ml）、H₂O（10ml）
• 步骤：向1-Boc-3-甲基哌啶-3-甲酸甲酯的THF和H₂O溶液中加入LiOH·H₂O，室温下混合后加热至70℃回流6小时；TLC监测反应完全后浓缩至干，残余物用去离子水稀释，MTBE萃取弃去有机层，水层酸化至pH1后MTBE萃取，合并有机层经洗涤、干燥、浓缩得目标产物
• 条件：70℃回流6小时；展开剂：石油醚/乙酸乙酯=4:1（碘显色）
• 收率：93%
• 参考文献：[1] Patent: US2015/158864, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0487；[2] Patent: US2007/82900, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 158