148763-41-1 N-Boc-3-哌啶甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码29333990

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：148763-41-1）

• 步骤: 向室温下的哌啶-1,3-二羧酸-1-叔丁酯（5.00g，21.81mmol）的20％MeOH /甲苯（100ml）溶液中加入14.18ml（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（2.0M，28.35mmol），滴加并通过TLC监测反应直至完成，然后在减压下浓缩。
• 条件: at 20℃;
• 产率: 83.7%
• 产物: 哌啶-1,3-二羧酸1-叔丁酯-3-甲酯（中间体53）
• 参考文献: [1] Patent: US2006/116376, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [2] Patent: WO2011/141728, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20

合成路线 2（2. 合成：148763-41-1）

• 步骤: 在室温下，将K₂CO₃（33.15g，0.24mol）加入搅拌的1-（叔丁氧基羰基）哌啶-3-羧酸[84358-12-3]（50.0g，0.22mol）的DMF（600mL）溶液中。30分钟后加入甲基碘（34.05g，0.24mol）并将反应混合物在室温下再搅拌2.5小时。将挥发物真空蒸发，将得到的残余物置于水中，用DIPE萃取。将合并的有机相用MgSO₄干燥，过滤并蒸发。
• 条件: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2.50 h;
• 产率: 54.75 g
• 产物: 中间体31
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 17, p. 4453 - 4459 [2] Patent: WO2006/46031, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75 [3] Patent: WO2018/83098, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 55

合成路线 3（3. 合成：148763-41-1）

• : 将30g N-Boc-3-哌啶羧酸加入到220ml甲醇中，加入25g原甲酸三甲酯，在室温下搅拌24小时，浓缩，将残余物在硅胶上进行色谱分离。