6125-57-1 反-4-羟基环己烷甲酸甲酯

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码为2918199890

化学合成。

化学合成

路线1：催化加氢法

• 原料：4-羟基苯甲酸甲酯（25g）、5%铑/氧化铝催化剂（2.5g）、甲醇（150mL）、碳酸钾（3g）、乙醚（200mL）
• 步骤：向Parr瓶中加入甲醇，加入4-羟基苯甲酸甲酯，氮气冲洗后加入催化剂，氢气加压至3.74MPa，25℃（原文“3.74℃”应为笔误）反应18小时；氮气置换后过滤催化剂，滤液减压除甲醇，残余物溶于乙醚，加碳酸钾过滤，滤液除溶剂得粗品，Kugelrohr蒸馏（80-100℃/1mmHg）得产物
• 条件：氮气氛围、氢气加压、25℃（原文“3.74℃”应为笔误）、18小时
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Canadian Journal of Chemistry, 1982, vol. 60, p. 1996-2001；[2] Journal of Organic Chemistry, 1991, vol. 56, #5, p. 1758-1763；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, #23, p. 6309-6323；[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1970, p. 556-562；[5] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1969, p. 781-787

路线2：直接酯化法

• 原料：反式-4-羟基环己烷羧酸（4.32g，30mmol）、甲醇（20mL）、SOCl₂（7.08g，60mmol）
• 步骤：向反式-4-羟基环己烷羧酸的甲醇溶液中滴加SOCl₂，室温搅拌后70℃反应18小时，真空除溶剂得产物
• 条件：20-70℃、18小时
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Patent: WO2011/17561, 2011, A1；[2] Patent: WO2018/26763, 2018, A1；[3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, #12, p. 2218-2227；[4] Patent: US2010/22544, 2010, A1；[5] Patent: WO2013/157792, 2013, A1