54274-80-5 反式-4-甲酰基环己烷甲酸甲酯

海关编码:2918300090

可直接用于下一步反应，无需进一步纯化。

医药

路线1：Swern氧化法

• 原料：反式-4-(羟基甲基)环己烷羧酸甲酯（8.75g，50.8mmol）、二甲基亚砜（9.53g，122mmol）、草酰氯（7.74g，61.0mmol）、三乙胺（25.7g，254mmol）、无水二氯甲烷（400mL+108mL）、1M盐酸水溶液（152mL）、盐水（100mL）、无水硫酸钠。
• 步骤：
  1. -78℃下，向二甲基亚砜的无水二氯甲烷溶液中缓慢加入草酰氯，移除冷却浴后-50℃搅拌5分钟；
  2. -65℃下加入反式-4-羟甲基-环己烷甲酸甲酯的二氯甲烷溶液，继续搅拌30分钟；
  3. 加入三乙胺，添加完成后15分钟移除冷却浴；
  4. -10℃下用1M盐酸水溶液淬灭反应，分离有机层和水层；
  5. 有机层依次用两份250mL水和一份100mL盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，真空浓缩得到产物。
• 条件：温度控制（-78℃→-50℃→-65℃→-10℃），溶剂为无水二氯甲烷，反应后用盐酸淬灭。
• 收率：定量产率（9.3g）。
• 参考文献：[1] Patent: US2014/221350, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0168；[3] Patent: WO2013/192088, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00216；[4] ChemMedChem, 2016, vol. 11, #1, p.31-37。