4068-76-2 5-溴水杨酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2918290090，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

合成步骤：在0℃下，将亚硫酰氯（440g，3.7mol）缓慢加入含有5-溴水杨酸（200g，0.92mol）的甲苯（2L）溶液中，搅拌反应；随后将反应混合物加热至70℃，回流40小时。反应完成后，通过蒸馏除去过量溶剂；向粗产物中加入乙酸乙酯（2L）进行溶解，依次用10%冷的碳酸氢钠水溶液（2×1L）和盐水洗涤有机层，然后干燥；最后，通过真空除去溶剂，得到5-溴水杨酸甲酯。 TLC条件：石油醚/乙酸乙酯（7:3），Rf值：0.6。 收率：190g，收率89%。 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, #10, p.2621-2625；[2] Journal of Materials Chemistry, 1996, vol.6, #8, p.1297-1307；[3] Organic Letters, 2014, vol.16, #19, p.5140-5143；[4] Patent: WO2005/12280, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47；[5] Patent: WO2005/11685, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41