211738-66-8 4-溴-1-甲基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码2933199090。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：4-溴-1H-吡唑-3-甲酸甲酯（15.0g，73.2mmol）、Cs₂CO₃（59.6g，182.9mmol）、碘甲烷（14.7ml，236.0mmol）、DMF（150ml）
• 步骤：向4-溴-1H-吡唑-3-甲酸甲酯和Cs₂CO₃的DMF混合物中，在N₂保护下于0℃缓慢滴加碘甲烷；将反应混合物在25℃下搅拌16小时
• 后处理：过滤反应混合物，滤饼用乙酸乙酯（200ml×2）洗涤；合并滤液用水（70ml×4）洗涤，水相用乙酸乙酯（150ml）反萃取；合并有机相，用Na₂SO₄干燥，过滤后减压浓缩至干
• 纯化：通过快速柱层析（梯度洗脱液：石油醚/乙酸乙酯从100/0至50/50）纯化粗产物
• 收率：得到标题化合物240a（8.3g，产率51.8%）和4-溴-1-甲基-1H-吡唑-5-羧酸甲酯（240b，7.0g，产率43.7%）
• 参考文献：Patent: WO2018/64119, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 1197