262450-65-7 3-溴-5-甲氧基苯甲醛

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2913000090。

3-溴-5-甲氧基苯甲醛为醛类化合物，可用作有机合成中间体。

有机合成中间体

路线1：甲基化法

• 步骤: 将3-溴-5-羟基苯甲醛（0.5g，2.487mmol）溶解于DMF（14.63mL）中并冷却至0℃，分三份加入NaH（0.119g，4.97mmol），温热至环境温度后加入MeI（0.933mL，14.92mmol），搅拌过夜；用水稀释并部分真空浓缩，DCM稀释后水洗、盐水洗涤、干燥（Na₂SO₄）、过滤、真空浓缩，硅胶柱色谱（0-100% EtOAc/己烷）纯化得产物。
• 条件: NaH、MeI、DMF，0-20℃；
• 产率: 9%；
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/201073, 2014, A1. Paragraph 00295 [2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 8, #1, p. 67-72

路线2：锂化-甲酰化法

• 步骤: 将n-BuLi（2.6mL 1.6M溶液，1.1当量）缓慢加入-78℃、N₂气氛下的180a（1.0g，3.8mmol）在Et₂O（20mL）溶液中，搅拌45分钟后加入DMF，缓慢升温至室温，加入饱和NH₄Cl，乙醚萃取，有机相盐水洗涤、干燥（MgSO₄）、过滤、蒸发得产物。
• 条件: n-BuLi、DMF、乙醚，-78℃反应0.75h；
• 产率: 98%；
• 参考文献: [1] Patent: US2005/239881, 2005, A1. Page/Page column 47 [2] Patent: US2008/293664, 2008, A1. Page/Page column 16 [3] Patent: US2008/249151, 2008, A1. Page/Page column 21 [4] Patent: US2009/170856, 2009, A1. Page/Page column 23 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, #21, p. 6839-6852 [6] Patent: US2014/142102, 2014, A1. Paragraph 0512 [7] Patent: US2004/198736, 2004, A1. Page/Page column 80 [8] Patent: US2008/293664, 2008, A1. Page/Page column 16 [9] Patent: US2008/249151, 2008, A1. Page/Page column 20-21 [10] Patent: US2009/170856, 2009, A1. Page/Page column 24 [11] Patent: US2006/25462, 2006, A1. Page/Page column 21-22 [12] Patent: US2006/223874, 2006, A1. Page/Page column 6; 11

路线3：锂化-甲酰化法

• 步骤: 将n-BuLi（2.6mL 1.6M溶液，1.1当量）缓慢加入-78℃、N₂气氛下的46a（1.0g，3.8mmol）在Et₂O（20mL）溶液中，搅拌45分钟后加入DMF，缓慢升温至室温，加入饱和NH₄Cl，乙醚萃取，有机相盐水洗涤、干燥（MgSO₄）、过滤、蒸发得产物。
• 条件: n-BuLi、DMF、乙醚，-78℃反应0.75h后20℃；
• 产率: 98%；
• 参考文献: [1] Patent: US2008/20981, 2008, A1. Page/Page column 19 [2] Patent: US2008/45511, 2008, A1. Page/Page column 21 [3] Patent: US2007/78128, 2007, A1. Page/Page column 22 [4] Patent: US2008/45511, 2008, A1. Page/Page column 22