1031417-41-0 7-甲基-1H-吲唑-5-羧酸

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

合成路线 1（5-溴-7-甲基吲唑为原料）

• 步骤: 向5-溴-7-甲基吲唑（2.00g，9.47mmol）的无水THF（50ml）溶液中加入NaH（570mg，14.25mmol；60%矿物油悬浮液），室温反应0.33h；冷却至-78℃，逐滴加入仲丁基锂（1.4M，环己烷中，17ml；23.8mmol），-78℃搅拌4h；鼓入干燥CO₂ 1h并升温至室温，继续搅拌过夜；加入1N HCl酸化，EtOAc萃取，饱和NaCl洗涤，MgSO₄干燥，浓缩后重溶于MeOH，过滤浓缩得产物。
• 条件: 室温（20℃）；-78℃；THF、环己烷、矿物油为溶剂；CO₂气体；HCl水溶液酸化。
• 产率: 86.6%（1.445g）。
• 产物表征: ¹H NMR（DMSO-d6）δ8.23（s,1H）,8.17（s,1H）,7.65（s,1H）,2.46（s,3H）；LC/MS ES+ m/z 177（MH+）。
• 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, 55(2), 935-942；[2] Patent: WO2008/65508, 2008, A1（Page/Column 27）；[3] Synthetic Communications, 2012, 42(13), 1914-1921。