677306-38-6 1H-吲唑-4-甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码:29339980，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 室温下向溴吲唑的无水四氢呋喃溶液中分批加入氢化钠，搅拌30分钟后冷却至-60℃，加入仲丁基锂环己烷溶液，-50℃搅拌2小时，通入无水二氧化碳1小时，升温至室温，加盐水调节pH至5，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液干燥浓缩，硅胶色谱或结晶纯化得产物。
• 条件: 氢化钠（60%矿物油中，1.11当量），THF，20℃，0.5h；仲丁基锂（1.3M环己烷，2.1当量），-50℃，2h；CO₂，-50℃，1h；盐水，pH=5；乙酸乙酯萃取。
• 收率: 55%。
• 参考文献: WO2004/29050, 2004, A1, Page 103-104。

路线2：

• 步骤: 氢氧化钠水溶液加入吲唑-4-甲酸甲酯乙醇溶液，回流过夜，蒸发乙醇，加浓盐酸酸化，过滤干燥得产物。
• 条件: NaOH（1.70g，42.6mmol），乙醇-水，回流；浓盐酸酸化。
• 收率: 87%。
• 参考文献: WO2005/28445, 2005, A2, Page/Column 29；US2012/130078, 2012, A1, Page/Column 6。

路线3：

• 步骤: 溴甲基苯胺氯仿溶液加乙酸酐，室温搅拌1h，加乙酸钾、亚硝酸异戊酯，回流过夜，除挥发物，加水、盐酸加热2h，调pH至10，乙酸乙酯萃取，得溴吲唑（收率60-70%）；再按路线1方法制备产物，收率30-60%。
• 条件: 乙酸酐（2.27当量），氯仿，<40℃；亚硝酸异戊酯（2.15当量），回流过夜；盐酸（11N，1L/mol），50℃，2h；NaOH调pH=10，乙酸乙酯萃取；THF、氢化钠、仲丁基锂、CO₂等条件同路线1。
• 收率: 30-60%（总收率）。
• 参考文献: WO2005/111038, 2005, A2, Page/Column 65-66。