83004-14-2 2-溴-4-(溴甲基)吡啶

干冰运输，危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：以2-溴-4-吡啶甲醇为起始原料合成

• 步骤：在0℃及惰性气氛保护下，向2-溴-4-吡啶甲醇（18g，95.74mmol）的甲苯（180mL）溶液中缓慢滴加三溴化磷（13.4mL，143.62mmol）；将反应混合物升温至100℃并维持30分钟；反应完成后，将体系冷却至0℃，加入饱和NaHCO₃溶液淬灭反应，随后用乙酸乙酯（2×500mL）进行萃取；合并有机相，用无水Na₂SO₄干燥，减压浓缩除去溶剂；粗产物通过硅胶柱层析纯化，以15%乙酸乙酯/己烷混合溶剂作为洗脱剂，得到目标产物。
• 条件：0℃（滴加时）；100℃（反应时）；惰性气氛；甲苯溶剂；乙酸乙酯萃取；硅胶柱层析（15%乙酸乙酯/己烷洗脱）。
• 收率：50%（12.0g）。
• 表征数据：¹H NMR（CDCl₃, 400MHz）：δ8.35（d, J=4.8Hz, 1H），7.51（s, 1H），7.26（d, J=6.0Hz, 1H），4.34（s, 2H）；质谱（MS）：[M+H]⁺=251.80。
• 参考文献：Patent: US2013/252938, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0507