3959-07-7 4-溴苄胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成; 医药; 新材料制备

烧瓶中加入300g(5mol)乙酰胺及250g(1mol)对溴苄溴;加热熔化后开动搅拌,将下层的对溴苄溴搅起来使混合均匀。继续加热至170℃,放热反应开始(停止加热),调整反应温度180190℃反应1h,析出大量乙酰胺溴氢酸盐;放热反应缓和后,于1h左右分两次再加入250g(1mol)对溴苄溴,再于180190℃条件下反1.5h;冷却至7080℃将反应物倾入于1L冷水中,充分搅拌以洗去溴氢酸乙酰胺;继续冷却N-乙酰对溴苄胺凝固,倾去水层;再用热水洗一次,滤出,得490g(湿)产物。①水解400mL水中加入400g(4mol)浓硫酸,加入上面的粗乙酰化物,在电热上回流3h,放冷至80℃将上层水溶液移入于2L烧杯中(下层少许油状物弃去)放置过夜,次日滤出硫酸盐结晶,用100mL冷水冲洗,所得硫酸盐近于理论量(母液蒸除去乙酸后调正硫酸浓度酸可重新用于水解)。②中和250g苛性钠溶于750mL水中,配成1.0kg25%NaOH溶液,维持6070℃,将上面的硫酸盐撒开加入,保温下搅拌至少0.5h使中和完全。冷后分出下面淡黄色油层,得340360g。用苛性钠干燥后减压馏,收122128℃(2.0kPa)馏分,得215g(58%)冰点>18产物。