933-76-6 4,5-二氯-2-甲基哒嗪-3-酮

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3，危险等级6.1，急性毒性类别3（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，皮肤致敏物类别1，特异性靶器官毒性-一次接触类别3，WGK Germany:3，RTECS号UR6188000，海关编码29339980，存储类别6.1C - 可燃，急性毒性 类别3毒性化合物或者引起慢性影响的化合物。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：933-76-6）

• 步骤：向圆底烧瓶中加入4,5-二氯-2H-哒嗪-3-酮（10.0g，60.6mmol）、碳酸钾（16.8g，121.2mmol）、碘甲烷（4.0mL，64.3mmol）和乙腈（80mL），加热回流12小时后冷却至室温，过滤、浓缩滤液，柱色谱（CH₂Cl₂）纯化得产物。
• 条件：With potassium carbonate In acetonitrile for 12 h; Reflux
• 收率：76%
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/142732, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 61-62 [2] Patent: WO2011/15629, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 46; 47 [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1996, vol. 33, # 6, p. 1579 - 1582 [4] Patent: WO2013/50421, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [5] Journal of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 58, # 1, p. 140 - 144 [6] Patent: US2014/256546, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column

合成路线 2（2. 合成：933-76-6）

• 步骤：原料4,5-二氯-2-苯基-3（2H）哒嗪酮（1a）购自Aldrich，通过在浓盐酸中将粘氯酸与相应的肼反应制备4,5-二氯-2-甲基-3（2H）哒嗪酮（1c）。
• 条件：With hydrogenchloride In water
• 收率：90%
• 参考文献：[1] Patent: US2007/32496, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13

合成路线 3（3. 合成：933-76-6）

• 步骤：用碳酸钠一次性处理粘氯酸（0℃）溶液的冷却，直至完全熔化并通过观察搅拌，然后将所得混合物用取代的肼处理并搅拌2.5至5小时，同时缓慢升温至环境温度，水完全清洁，漏斗并部分干燥，然后溶解在乙酸中，在回流下加热30分钟，冷却至环境温度，减压除去挥发性物质，粗苯基哒嗪酮溶于适宜有机溶剂，碱水溶液中，经洗涤、干燥、过滤、浓缩，硅胶色谱法进一步精制。
• 条件：at 0 - 20℃
• 收率：38.8%
• 参考文献：[1] Patent: JP2015/531760, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0551; 0564