103-95-7 兔耳草醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
食品添加剂,香料。
兔耳草醛在GB 2760-96规定为允许使用的食用香料。兔耳草醛主要用于配制瓜类及柑橘等水果型香精。兔耳草醛有类似兔耳草和百合花的香气,对皮肤刺激小,在碱中稳定,用于调制花香型日用香精。兔耳草醛含醛最较低的低级品用于肥皂和洗涤剂配方中,含量较高的高级品则用于香水香精中。百合醛有取代仙客来醛的趋势。
以枯茗基氯为原料合成将174份丙二酸乙酯加入含68份乙醇钠的10%乙醇溶液中,加热至回流,然后慢慢滴加168.5份工业枯茗基氯。当反应结束时(碱性消失),加人1200份10%的氢氧化钠溶液,再加热回流4h。蒸去乙醇后,反应物用盐酸酸化,将得到的枯茗基甲基丙二酸加热至185℃,直到没有二氧化碳逸出为止。将产物减压分馏,收集153157℃(533Pa)馏分,即为含少量邻位衍生物的对异丙基-α-甲基二氢桂酸,收率为90%。将上述产物与甲酸一起,通过一温度控制在350℃、装有MnO2/浮石的反应管,即转化成兔耳草醛,得率80%。粗品经减压蒸馏,收集118~120℃(800Pa)馏分,即得成品。以枯茗醛为原料合成将10kg氢氧化钾溶于400kg乙醇中,在10℃下与枯茗醛混合,在2~6h内搅拌下将60kg丙醛慢慢滴入其中,并保持温度10~15℃。用醋酸中和反应物,先常压蒸出乙醇,再减压蒸馏回收未反应的枯茗醛约45kg,随后收集152~158℃(1200Pa)馏分,即为对异丙基-α-甲基桂醛,折射率1.5860。将上述产物溶于乙醇,并置于高压釜内,加入10%质量的还原镍或钯一碳催化剂,在100℃下进行加氢。之后滤去催化剂,常压蒸馏回收溶剂,减压分馏,收集133137℃(1.2kPa)馏分,即为产品。