2905-68-2 3,4-二氯苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：85% 合成条件：With copper (II)-fluoride In water; dimethyl sulfoxide at 120℃; for 12 h; Schlenk technique; Inert atmosphere; Green chemistry 实验步骤：一般步骤：向装有搅拌棒的50mL Schlenk管中加入0.5mmol苄醇，然后加入0.05mmol CuF 2（0.1当量）。 加入DMSO（1.5mL）和H 2 O（1.5mL）的混合物，然后加入6mmol TBHP（12当量）。 将玻璃管抽真空并用氩气吹扫三次，然后拧紧螺旋盖。 将反应混合物在120℃下搅拌12小时，冷却至室温，倒入盐水中并用EtOAc萃取。 将合并的萃取液用MgSO 4干燥，过滤并蒸发。 通过柱色谱（石油醚/ EtOAc）纯化残余物，得到甲酯 参考文献：
产率：88% 合成条件：for 4 h; Reflux 实验步骤：通用方法：将各取代的苯甲酸1a-h（0.04mol）在50.0mL（1.23mol）无水甲醇和1.0mL（2.0mmol）硫酸中回流4小时。 蒸发溶剂，所得产物用冷水洗涤。 参考文献：
产率：56% 合成条件：Stage #1: at 80℃; for 1 h; Sonication Stage #2: With Oxone In toluene for 2 h; Sonication 实验步骤：通用方法：向醇（1mmol）的2mL甲苯溶液中加入GO（0.3g）。将得到的混合物在Elmasonic P超声波清洗装置（超声波浴）中进行超声处理，频率为37kHz，输出功率为100％，在80℃下进行表4所示的时间。然后加入Oxone（1mmol）和2mL的醇溶剂。在反应介质中将所得混合物照射表4所示的时间。将混合物通过烧结漏斗过滤并减压蒸发，并用乙酸乙酯萃取。将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压蒸发。使用正己烷/ EtOAc：100/3作为洗脱液，通过柱色谱法实现纯化。将得到的酯的光谱数据与真实样品进行比较[5,40,42,43]。 3,4-二氯苯甲酸甲酯的光谱数据（条目9，表4）：淡黄色，M.P。 44.7℃; IR（KBr）ν= 3089,3022,2958,1729,1589,1435,1378,1301,1110,757cm-1; 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ= 3.94（s，3H，CH3），7.53（d，J = 8.3Hz，1H，CH Arom），7.87（dd，J = 8.3,1.9Hz，1H，CH Arom）， 8.13（d，J = 1.9Hz，1H，CH Arom）; 13C NMR（75MHz，CDCl3）δ= 52.54,128.63,129.94,130.52,131.53,132.92,137.56,165.21; MS（EI）（70eV），m / z（百分比）：208（5）[M + 4] +，206（31）[M + 2] +，204（50）[M] +，177（10） ，175（62），173（100），145（30），109（20），74（18）。 参考文献：