432022-88-3 4-溴-3,5-二甲基苯甲酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：Stage #1: at 50℃; Stage #2: With tert.-butylhydroperoxide In methanol for 24 h; Reflux 实验步骤：向250mL烧瓶中加入化合物2（4.0g，19mmol），MeOH（100mL）和KI（623mg，3.8mmol）。 将混合物在50℃下搅拌，然后在30分钟内逐滴加入t-BuOOH（3.9mL，70％（aq），28mmol）。 然后将混合物回流24小时。冷却至室温后，加入饱和Na 2 S 2 O 3（水溶液）。用乙酸乙酯萃取混合物，用无水Na 2 SO 4干燥并真空蒸发。 残余物通过硅胶柱色谱纯化，用石油醚/乙酸乙酯（15：1，v / v）洗脱，得到化合物3，为白色固体（3.8g，84％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ7.73（s，2H），3.90（s，3H），2.46（s，6H）。 参考文献：