88987-42-2 5-溴戊酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:77% 合成条件:Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 0 - 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; for 0.25 h; 实验步骤:28-1 A 28-2A向28-1A(5g,27.62mmol)的DCM溶液中,在0℃下加入草酰氯(5.2g,41.436mmol)和催化量的DMF,并在室温下搅拌30分钟。 然后在0℃下加入i-BuOH(8.2g,110.49mmol)并在室温下搅拌15分钟。 完全蒸馏出反应混合物,然后加入水(100mL)并用EtOAc(100mL)萃取。 将有机层用水(50mL),NaHCO 3溶液(50mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并将有机相减压浓缩。 使用硅胶色谱法(3%EtOAc的己烷溶液)纯化粗化合物,得到28-2A(5g,21.18mmol,77%收率),为无色油状液体。 参考文献: