2039-85-2 3-氯苯乙烯

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成；材料科学

1.制法 于500mL三口反应瓶上，安装250mL滴液漏斗、长20cm填充有螺旋玻璃圈、直径1.2cm的分馏柱，分馏柱装有可调节回流比的分馏头、配有500mL的接受烧瓶。于反应瓶中加入12.5g研细的熔融过的硫酸氢钾，0.05g 4-叔丁基-1,2-苯二酚，油浴加热至220～230℃，滴液漏斗中放入1-(3-氯苯基)乙醇-1(2)145g（0.925mol）与0.05g4-叔丁基-1,2-苯二酚。整个系统抽真空至16.63kPa，滴加(2)。控制滴加速度，使分馏柱顶部温度保持在110～120℃，生成的间氯苯乙烯收集在接受瓶中，约5.5～8.5h加完，压力维持不变，直至蒸馏停止，再减压至4.0kPa，直至不再有液体镏出。馏出液中加入25mL乙醚，分出有机层，无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂，无水乙醚洗涤。乙醚溶液中加入0.1g4-叔丁基-1,2-苯二酚，蒸出乙醚后，减压蒸馏，收集55～57℃/400Pa的馏分，得间氯苯乙烯①(1)102～106g,收率80%～82.5%。注：①这是由1-芳基乙醇制备取代苯乙烯的一种方便的方法，但芳环间位有强吸电子基团如硝基、三氟甲基时，则不能采用此方法。利用此方法可以制备如下各种苯乙烯。[1