91419-48-6 4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：73% 合成条件：With 1-hydroxy-7-aza-benzotriazole; ammonium chloride; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 10 h; Inert atmosphere 实验步骤：1-（叔丁氧基羰基）哌啶-4-羧酸（220mg，2.88mmol），氯化铵（154mg，2.88mmol），EDCI（367mg，1.92mmol）和HOAT（195mg，1.44mmol）的混合物 在0℃下搅拌DCM（10mL），然后滴加DIPEA（1.0mL，5.77mmol）。 添加后，将混合物在室温下搅拌10小时并用水（10mL×3）洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用EtOAc洗脱，得到4-氨基甲酰基哌啶-1-羧酸叔丁酯，为白色固体（160mg，73）.1 H NMR（400MHz，CD3OD）：δppm4.11（d，J） 13.4Hz，2H），2.76-2.86（m，2H），2.38-2.45（m，1H），1.79（d，J 11.2Hz，2H），1.52-1.62（m，2H），1.47（s，9H） MS-ESI：m / z 173.20 [M-55] +。 参考文献：
产率：61% 合成条件：With sodium methylate; formamide In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 24 h; 实验步骤：一般步骤：在室温下向磁力搅拌的甲酰胺（6.10g，130mmol）的THF（30mL）溶液中加入MeONa（52mmol，12.8mL，4.05M MeOH溶液）。 5分钟后，一次性加入顺式/反式-1-苯乙基-4-（苯基氨基）哌啶-3-羧酸甲酯29（4.60g，13mmol）的THF（7mL）溶液，继续搅拌。RT 最初澄清的溶液在1-3小时后变浑浊，然后逐渐形成白色沉淀。 通过TLC监测反应进程（反应物消耗; CH 2 Cl 2 -MeOH，9：1）。 24小时后，将混合物浓缩（30℃，1小时，旋转蒸发器），将浆状残余物在盐水（75mL）和CHCl 3（3×25mL）之间分配。 通过旋转蒸发仪浓缩合并的有机层，得到1a / 1b混合物（4.05g，96％），为灰白色固体。 通过硅胶快速柱色谱法（CH 2 Cl 2 -MeOH，95：5）分离混合物。 参考文献：
产率：95% 合成条件：With 4-methylmorpholine N-oxide In 1,4-dioxane 实验步骤：通过使用Boc20在二恶烷中和NMO作为碱，将异哌啶酰胺1（可从Aldrich商购获得）的环氮原子以95％的分离产率进行Boc保护。 参考文献：