化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:6639-79-8)
产率:96%
合成条件:Reflux
实验步骤:步骤1 6-氯喹喔啉-2,3(1H,4H) - 二酮向100mL圆底烧瓶中加入4-氯苯-1,2-二胺(5.3g,37mmol)和草酸二乙酯(31mL)。 将所得混合物在回流下搅拌过夜。 通过TLC(EtOAc /石油醚= 1:10)监测反应进程。 后处理:通过过滤收集沉淀物,用EtOH(20mL)洗涤并干燥,得到7.0g(96%)产物,为浅黄色固体。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ:11.96(br,2H),7.11(m,3H)。 MS m / z:195(M-H +)。
参考文献:
- [1] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, vol. 33, # 8, p. 2240 - 2254 [2] Patent: US2010/120741, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [3] Patent: WO2011/112731, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 66 [4] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 19, p. 10077 - 10091 [5] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 8, p. 1349 - 1357 [6] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 4, p. 1403 - 1416 [7] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol. 24, # 1, p. 93 - 101 [8] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 8, p. 2457 - 2467