1721-12-6 3-乙酰基-2-甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：16% 合成条件：With ammonium acetate In toluene at 120℃; for 16 h; 实验步骤：向新蒸馏的乙酰丙酮（40.0g，0.399mol）的无水甲苯（400mL）溶液中加入新蒸馏的丙烯醛（35.6g，0.599mol），然后加入乙酸铵（52.0g，0.799mol）。 将反应混合物在120℃下搅拌16小时。 将反应混合物通过硅藻土床过滤并用MeOH洗涤。 减压蒸发溶剂，粗产物通过柱色谱（硅胶60-120目，洗脱液50-70％EtOAc的石油醚溶液）纯化，得到标题化合物（8.5g，16％），1H NMR（300MHz） ，CDCl3）δppm8.62-8.60（d，J = 4.8Hz，1H），7.99-7.96（d，J = 7.9Hz，1H），7.25-7.23（m，1H），2.76（s，3H），2.61 （d，J = 1.1 Hz，3H） 参考文献：
产率：160 mg 合成条件：Stage #1: With bis-triphenylphosphine-palladium(II) chloride; potassium carbonate In water; N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 1 h; Microwave irradiation Stage #2: With hydrogenchloride; water In methanol at 20℃; 实验步骤：将以下物质依次引入微波管中：469.80μl（4.07mmol）3-溴-5-甲基吡啶在20mL H 2 O / DMF中的溶液:( 1/3：v / v），2.03mL（5.70mmol）三丁基（1-乙氧基乙烯基）锡，57.12mg（81.38mmol）氯化双（三苯基膦）合钯（II），1.12g（8.14mmol）碳酸钾。在110℃下用微波照射1小时后，将反应混合物蒸发至干，将残余物溶于水中并用乙酸乙酯萃取。将有机相用硫酸镁干燥并蒸发至干。将残余物溶于由6mL甲醇和1mL 1N盐酸组成的溶液中。在室温下搅拌过夜后，将反应混合物蒸发至干，将残余物溶于饱和NaHCO 3水溶液中并用乙酸乙酯萃取。将有机相用硫酸镁干燥并蒸发至干。通过硅胶色谱法（洗脱液：50/50 EtOAc /庚烷）纯化残余物，得到160mg 1-（2-甲基吡啶-3-基）乙酮，其特征如下：LC / MS（方法G）：ESI + [M + H] +：m / z 136.tr（min）= 0.38。 1H NMR（300MHz，δ，ppm，DMSO-d6）：2.58（s，3H），2.61（s，3H），7.38（m，1H），8.2（m，1H），8.57（m，1 H）。 参考文献：