35779-35-2 二(吡啶-3-基)甲酮
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:49% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In diethyl ether at -78℃; for 0.25 h; Stage #2: at -78℃; for 2 h; 实验步骤:在-78℃下,将n-BuLi(71.3ml,1.6M,0.114mol)滴加到3-溴吡啶(15g,0.095mol)的无水乙醚(200ml)溶液中并搅拌15分钟。 在-78℃下,将乙酸乙酯(13g,0.095mol)的无水乙醚(50ml)溶液滴加到反应混合物中,并在相同温度下再搅拌2小时。 然后用饱和NaHCO 3淬灭反应。 氯化铵并用乙酸乙酯萃取。 用饱和NaHCO 3洗涤有机层。 盐水,干燥过的。 硫酸钠并浓缩。 使用(甲醇/二氯甲烷)在中性氧化铝柱上纯化粗产物,得到小标题化合物(8.5g,49%,为棕色液体。 参考文献: