13007-90-4 双(三苯基膦)二羰基镍

危险品运输编号:3281 WGK Germany:3 危险等级:6.1 包装类别:II 存储类别:6.1C - 可燃，急性毒性 类别3 毒性化合物或者引起慢性影响的化合物 危险性类别:致癌性 类别1B 皮肤致敏物 类别1

• 双三苯基膦二羰基镍可用作医药合成中间体和有机中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。
• 制备 在干燥箱中，将L-亮氨酸NCA（9.2mg，0.058mmol）溶解在THF（0.5mL）中并加入搅拌均匀的PPh3（31mg，0.12mmol）和（COD）2Ni（16mg，0.058）的混合物中。在THF（1.5mL）中的mmol）。将红色/棕色溶液搅拌24小时，然后真空除去溶剂，得到深红色油状固体。产物用冷己烷（0℃，3×2）萃取。得到红色/棕色己烷溶液和浅橙色固体。蒸发己烷溶液，得到含有（PPh3）2Ni（CO）2[IR（THF）：2000，1939cm-1（nCO）的红色油状物。然后，干燥固体得到橙色粉末，可以通过从THF/己烷中沉淀来纯化，得到双三苯基膦二羰基镍（5mg，66％收率）。将该产物溶于THF（5mL）的干燥箱中的圆底Schlenk烧瓶中。将烧瓶置于Schlenk管线上的N2气氛下，然后加入HCl（90mL的1.0MEt2O溶液）。黄色溶液变成橙色，然后随着它慢慢变绿而变得模糊。2小时后，真空除去溶剂，得到双三苯基膦二羰基镍。

医药; 有机中间体

路线1：

• 步骤: 在干燥箱中，将L-亮氨酸NCA（9.2mg，0.058mmol）溶解在THF（0.5mL）中，加入搅拌均匀的PPh3（31mg，0.12mmol）和(COD)2Ni（16mg，0.058mmol）的混合物，再加入THF（1.5mL）；将红色/棕色溶液搅拌24小时，真空除去溶剂，得到深红色油状固体；产物用冷己烷（0℃，3×2）萃取，得到红色/棕色己烷溶液和浅橙色固体；蒸发己烷溶液，得到红色油状物，干燥固体得到橙色粉末，通过从THF/己烷中沉淀纯化，得到双(三苯基膦)二羰基镍（5mg，66%收率）。
• 条件: 干燥箱环境，N2气氛（后续处理），0℃萃取，THF溶剂，搅拌24小时。
• 收率: 66%。