53871-06-0 1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：53871-06-0）

产率：80.8% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 20.50 h; 实验步骤：将碳酸钾（6.53g）和碘甲烷（0.976ml）加入到1-二苯甲基氮杂环丁烷-3-羧酸（4.20g）的N，N-二甲基甲酰胺（45ml）溶液中，然后在室温下搅拌20.5小时。。 将反应混合物倒入冰水中，用乙酸乙酯萃取。 用盐水洗涤有机层，并用无水硫酸钠干燥。 蒸除溶剂，残余物用硅胶柱色谱纯化（洗脱液;庚烷：乙酸乙酯= 5：1，然后3：1）。 浓缩含有目标化合物的馏分，得到标题化合物（3.57g，80.8％），为黄色晶体.1H-NMR谱（CDCl3）δ（ppm）：3.26（2H，m），3.31（1H，m）， 3.44（2H，m），3.69（3H，s），4.38（1H，s），7.16-7.20（2H，m），7.25-7.28（4H，m），7.39-7.41（4H，m）.ESI- MS（m / z）：282 [M + H] +。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/214815, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [2] Patent: EP1889836, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 80

合成路线 2（2. 合成：53871-06-0）

产率：76.3% 合成条件：With sulfuric acid In methanol 实验步骤：（3）将3.13克（12.6毫摩尔）1-二苯基甲基-3-氰基氮杂环丁烷在15毫升浓硫酸和甲醇（体积比= 1：1）的混合物中的溶液加热至100℃保持30分钟 冷却后，倒入大量冰水中，用二氯甲烷萃取。 萃取液用碳酸氢钠水溶液和水洗涤，硫酸钠干燥，蒸发，得到2.707g 1-二苯基甲基-3-甲氧基羰基氮杂环丁烷，为粗产物，产率76.3％。 IR：νmaxNujol1740cm-1。 核磁共振：δppmCDCl33.5（3H，s） 参考文献：

• [1] Patent: US4200628, 1980, A [2] Patent: EP1889836, 2008, A1