136624-42-5 4-氨基-1-苄基哌啶-4-甲腈
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：47% 合成条件：Stage #1: With ammonia; ammonium chloride In water at 20℃; for 0.33 h; Stage #2: for 24 h; 实验步骤：步骤A：4-氨基-1-苄基哌啶-4-甲腈向氯化铵（17.3g，323mmol）的水（200mL）溶液中依次加入25％氨水（25mL，332mmol）和1-苄基哌啶 -4-酮（11.43g，60mmol）。 将所得混合物在室温下搅拌20分钟，并在15分钟内分批加入氰化钠（14.7g，300mmol）。 搅拌1天后，将反应混合物在水（200mL）和DCM（2×200mL）之间分配。 将有机相用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到残余物。 通过快速色谱法（硅胶，50％EtOAc /庚烷至100％EtOAc）纯化残余物，得到4-氨基-1-苄基哌啶-4-甲腈（6.15g，47％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δppm1.69-1.86（m，4H），2.00（dt，J = 13.1,2.1Hz，2H），2.27-2.45（m，2H）， 2.83（dt，J = 12.4,3.6Hz，2H），3.55（s，2H），7.21-7.39（m，5H）; MS m / z 216（M + H）+。 参考文献：