1313399-38-0 2-甲基-6-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷-2-基)异吲哚啉-1-酮
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用途与制备
作为医药中间体，用于相关药物的合成制备。
医药
产率：28% 合成条件：With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 5 h; Inert atmosphere 实验步骤：6-溴-2-乙基异吲哚-1-酮（723mg，3.41mmol），双（频哪醇合）二硼（1.04g，4.09mmol），乙酸钾（1.00g，10.2mmol）和PdCl 2（dppf）催化剂（139mg） 称量0.17mmol），将其在N 2下密封。 加入DMSO（15mL），并将整个混合物在90℃下搅拌5小时。 冷却后，将反应混合物用水（250mL）稀释，并用CH 2 Cl 2（5×50mL）萃取。 将合并的CH 2 Cl 2馏分依次用水（2×100mL），盐水（100mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压除去溶剂，得到粗产物。 通过硅胶快速柱色谱法（20％THF / CH 2 Cl 2作为洗脱剂）进行纯化，得到标题化合物，为结晶米色固体（262mg，28％）。 NMR [400MHz，（CD3）2SO]δ7.91（br s，1H），7.85（dd，J = 7.6,1.0Hz，1H），7.59（dd，J = 7.5,0.6Hz，1H）， 4.49（s，2H），3.07（s，3H），1.32（s，12H）。 LRMS（APCI +）计算值C 15 H 21 Br 3 O 3 274（MH +），实测值274。 参考文献：
产率：99% 合成条件：for 2 h; Reflux 实验步骤：制备34 2-甲基-6-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-2,3-二氢-1H-异吲哚-1-酮A溶液 2 - [（甲基氨基）甲基] -5-（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）苯甲酸甲酯（制备35,40g，0.14mol）的乙腈溶液（ 将0.5L）加热至回流2小时。 将反应冷却并真空浓缩。 将残余物用EtOAc（500mL）稀释，用盐水（2×100mL）洗涤并真空浓缩，得到标题化合物，为灰色固体（35g，99％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δppm1.35（s，12H），3.20（s，3H），4.38（s，2H），7.42（d，1H），7.90（d，1H） ，8.30（s，1 H）。 MS m / z 274 [M + H] + 参考文献：