937-20-2 2,4'-二氯苯乙酮

危险品运输编号:UN 3335 WGK Germany:3 海关编码:29147000 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:危害水生环境-长期危害 类别3 眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 2,4'-二氯苯乙酮是淡黄色固体，一种重要的精细化工中间体，它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑(活性酯)中间体的重要原料。
• 制备 迅速称取10.2g无水AlCl3(研细)，加入干燥的四口烧瓶中，立即加入114mL的间-二氯苯(干燥过)，中口安装电动搅拌器，侧口分别安装温度计，恒压滴液漏斗(盛有一定量的纯化过的乙酸酐，球形冷凝管上部接一装有无水CaCl2的干燥管且有毒气体吸收装置(吸收液为5%NaOH溶液)，在匀速搅拌下，从恒压滴液漏斗中缓慢滴入乙酸酐，调节滴加速度，使反应温度控制在60℃以下，滴加过程中温度上升，有大量白色气体逸出，溶液颜色加深，滴加完毕，溶液呈淡紫色胶黏。用油浴加热回流反应直至无HCl气体逸出，溶液变浅棕色。撤去气体吸收装置，冷却后，将四颈烧瓶置于冷水浴中，在搅拌下加入一定量的冰水混合物，固体物质全部溶解(若未溶解，滴加少量浓盐酸)。将反应物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用甲苯分两次萃取，最后合并甲苯层，甲苯层用5%NaOH溶液、蒸馏水分别洗涤，直至水层pH=7。 旋转蒸发除去甲苯以及少量水的混合物并回收，残液进行减压蒸馏收集25mmHg下125126℃的馏分(常压下，2,4'-二氯苯乙酮的沸点为245247℃)，为棕色油状液体。将产品放入冰箱固化结晶。本实验采用乙醇作为重结晶的溶剂，将固化所得产物重结晶，干燥，得到最终产物2,4'-二氯苯乙酮。

医药

路线1：Friedel-Crafts酰化法

• 步骤: 1. 称取10.2g无水AlCl3(研细)加入干燥四口烧瓶，立即加入114mL干燥间-二氯苯；2. 中口安装电动搅拌器，侧口分别安装温度计、恒压滴液漏斗(盛纯化过的乙酸酐)、球形冷凝管(上部接无水CaCl2干燥管及5%NaOH吸收装置)；3. 匀速搅拌下，控制温度60℃以下缓慢滴加乙酸酐，滴加完毕得淡紫色胶黏溶液；4. 油浴加热回流至无HCl气体逸出，溶液变浅棕色；5. 冷却后加入冰水混合物，未溶解则滴加少量浓盐酸，转入分液漏斗；6. 分出有机层，水层用甲苯分两次萃取，合并甲苯层；7. 甲苯层依次用5%NaOH溶液、蒸馏水洗涤至水层pH=7；8. 旋转蒸发回收甲苯及少量水，残液减压蒸馏(25mmHg)收集125126℃馏分(常压沸点245247℃)得棕色油状液体；9. 冰箱固化结晶后，以乙醇重结晶、干燥得最终产物。