66121-71-9 1-甲基吡唑-4-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：66121-71-9）

产率：95% 合成条件：With ammonium hydroxide; sodium bromate; acetic acid In water at 90 - 100℃; for 1 h; 实验步骤：在室温下将1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛（11.0g，0.1mol），溴酸钠（6.0g，0.04mol）和50g乙酸（0.83mol）混合。 加入12.5克含氨分子量的25％氨水和100毫升水。 加热至90℃，反应放热，保持反应温度100℃，回流反应1小时（至1-甲基-1H-吡唑-4-甲醛反应完成），将反应溶液冷却至室温 温度，倒入冰水中淬火稀释。 中和至反应溶液为中性，用乙酸乙酯萃取，干燥。 浓缩产物后，减压蒸馏，重结晶。得到的产物为10.2g，产率为95％，纯度超过99％。 参考文献：

• [1] Patent: CN108707113, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017 [2] Russian Journal of General Chemistry, 2012, vol. 82, # 10, p. 1720 - 1723 [3] Zh. Obshch. Khim., 2012, vol. 82, # 10, p. 1716 - 1719,4

合成路线 2（2. 合成：66121-71-9）

产率：63% 合成条件：With palladium diacetate; sodium carbonate In N,N-dimethyl acetamide at 100 - 110℃; for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤：向4-碘-1-甲基-1H-吡唑（55克，0.264摩尔）的N，N-二甲基乙酰胺（100毫升）溶液，亚铁氰化钾（24.5克，0.058摩尔），乙酸钯（II）（0.592克，加入0.0026摩尔）和碳酸钠（27.98克，0.264摩尔）。将反应混合物抽空并用氮气回流（3次）。将混合物在100-110℃下搅拌12小时。通过HPLC监测反应进程。将反应混合物冷却至20-30℃，向此加入的DI水（500ml），乙酸乙酯（500ml）中，在20-30℃下搅拌1小时。将反应混合物通过硅藻土垫过滤。分离有机层，水层用乙酸乙酯（200ml）萃取，搅拌15mm，分离出最后的水层和有机层。用盐水溶液（200ml）洗涤有机层。在60-70℃减压下回收乙酸乙酯。将混合物在60-70℃减压下脱气2小时，将混合物冷却至20-30℃：向混合物中加入己烷（400ml）并在20-30℃下搅拌1小时。过滤得到的固体产物，用冷DI水（100ml）洗涤并在40-50℃下干燥，得到产物I-甲基-1H-吡唑-4-甲腈.Drywt：17.94gmYield：0.32w / w（63％） ; 参考文献：