72537-17-8 3-氯-2-氟-5-(三氟甲基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：72537-17-8）

产率：100% 合成条件：With potassium carbonate; cesium fluoride In dimethyl sulfoxide at 120℃; for 4 h; 实验步骤：实施例3b; 设备：; 250ml四颈圆底烧瓶，配有温度计，机械搅拌器，滴液漏斗和惰性气体供应25ml DMSO，在120℃和25-30mbar下从150ml DMSO，2.5g碳酸钾悬浮液中蒸发 （17.9mmol）和25.0g氟化铯（162.9mmol）。 将反应混合物用25.0g 2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶（12-1,112.3mmol）处理，并在120℃下搅拌4小时。 过滤悬浮液，在95至115℃和40-60毫巴下将产物12-3直接从馏出物中蒸馏出来，以定量收率得到12-3。 GC分析：12-3的96.9面积百分比。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/221327, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10 [2] Patent: US2008/221327, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [3] Patent: CN107286087, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0033 [4] Patent: CN106905231, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0077; 0078; 0079; 0080; 0081; 0082; 0083-0085 [5] Patent: EP1199305, 2002, A1. Location in patent: Page 6 [6] Patent: CN104628679, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0061-0063

合成路线 2（2. 合成：72537-17-8）

产率：97.56% 合成条件：Stage #1: for 6 h; Autoclave; Inert atmosphere Stage #2: at -5 - 185℃; for 12 h; Autoclave 实验步骤：1.在200 mL高压灭菌器中，加入23.0 g（0.1 mol）2,3， - 二氯-5-三氯甲基吡啶，盖上盖子，用氮气填充1小时，压力为10.0 MPa。几小时泄漏反应釜。在确认反应器无泄漏后，将反应釜中的压力排出。然后将反应器置于冰盐浴中并在反应釜中的温度降至-5℃以下时冷却。将反应釜装入无水反应釜中。 HF 40.0g（~2.0mol），搅拌下将反应体系加热至180℃，将反应物温育12小时。反应完成后，冷却至25℃，在反应器中交换氮气半小时（交换的气体通入10％氢氧化钠水溶液中以进行中和吸收），并将反应液压引入250mL圆底烧瓶中。加入70g（~1.0mol）25％氨水溶液，在常压下于35℃反应12小时。反应完成后，收集油层并洗涤三次直至中性。向油状液体中加入10g无水硫酸钠并干燥6小时。过滤出固体，然后进行真空蒸馏，收集沸点为50-55℃/ 11mmHg的馏分。得到16.0g 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶产物.2-氟 - 的含量产物中的3-氯-5-三氟甲基吡啶测定为99.95％（GC），产率为97.56％。 ：