22532-60-1 2-溴-4-羟基苯甲醛

危险性质：非危险化学品

2-溴-4-羟基苯甲醛是一种重要的有机合成中间体，在医药和农药领域有广泛应用。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：22532-60-1）

产率：44% 合成条件：With boron tribromide In dichloromethane at -78 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：在-78℃下，在惰性气氛下，将氮气与A-11（16g，74.40mmol）在二氯甲烷（150mL）中的混合物中加入BBr 3（22mL，4M在DCM中）。在室温下搅拌反应物 过夜。 加入NaHCO 3 / H 2 O并将混合物用DCM萃取三次。 将合并的萃取液用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 在硅胶（1：5乙酸盐/石油醚）上浓缩并色谱分离，得到6.6g（44％）B-12，为黄色油状物。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/256657, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0377

合成路线 2（2. 合成：22532-60-1）

产率：15% 合成条件：Stage #1: With potassium hydroxide In chloroform; water at 70 - 75℃; Stage #2: With hydrogenchloride In chloroform; water at 20℃; 实验步骤：将OH水溶液（30％，160ml）和3-溴苯酚（10.04g，58mmol）的混合物加热至70-75℃，然后一次性加入乙醇（5ml），接着滴加氯仿（28）。 毫升，0.35摩尔），在75℃下保持1小时。 在该温度下将反应混合物再搅拌3小时。 冷却至室温并用10N HCl酸化后，通过蒸汽蒸馏除去大部分副产物。 冷却残余物，过滤分离沉淀物。 用硅胶上的粗固体进行柱色谱，用己烷/乙酸乙酯（2：1，v / v）的混合物作为洗脱液，得到1.75g（15％）2-溴-4-羟基苯甲醛。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/37731, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 111-112