102625-64-9 泮托拉唑硫醚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：102625-64-9）

产率：87.8% 合成条件：With sodium hydroxide In water; isopropyl alcohol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：[实施例1] 5-二氟甲氧基-2-（3,4-二甲氧基 - 苄基硫烷基）-1H-苯并咪唑的制备920mL异丙醇，92.1g 5-二氟甲氧基-2-巯基苯并咪唑和95.8g 2-氯甲基-3,4- 将二甲氧基吡啶引入反应器中。 向上述混合物中滴加氢氧化钠溶液（含有20.5g氢氧化钠在920mL纯水中）后，将该反应混合物在室温下搅拌2小时。 向混合物中引入920mL纯净水并搅拌1小时，将所得固体物质过滤并真空干燥，得到最终产物。最终产物：137.4g（产率：87.8％）MP：94 C 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/75516, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 4 [2] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 10, p. 1272 - 1276

合成路线 2（2. 合成：102625-64-9）

产率：98.14% 合成条件：With sodium carbonate In tetrahydrofuran; water at 30 - 50℃; for 2 h; 实验步骤：在500毫升烧瓶中，加入250毫升混合溶剂（混合溶剂，体积比为3：1的四氢呋喃和水），然后加入5 - 二氟-2 - 巯基-1H-苯并咪唑21.62克（100毫摩尔），碘1.27克（5毫升） ，将碱31.8g（碳酸钠，300mmol）和2-氯甲基-3,4-二氧吡啶盐酸盐24.65g（110mmol）加入烧瓶中，30-50℃，搅拌2小时，冷却至室温， 二氯甲烷萃取，水洗，石油醚/二氯甲烷重结晶，真空干燥，泮托拉唑硫醚36.05g的式I所示，产率为98.14％，纯度为99.27％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106632250, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0032-0034

合成路线 3（3. 合成：102625-64-9）

产率：94% 合成条件：With sodium hydroxide In ethanol at 80℃; for 8 h; 实验步骤：在500mL三颈烧瓶中，2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐（22.4g，100mmol），5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑（21.6g，104mmol），80g / L 加入氢氧化钠溶液（110mL），乙醇（150mL），将混合物加热至80℃并搅拌8小时。 回收乙醇，残余物用二氯甲烷（150mL）萃取萃取。 加入无水硫酸钠干燥过夜，真空回收二氯甲烷粗品。 用乙酸乙酯 - 石油醚重结晶，得到白色固体，将其干燥，得到5-二氟甲氧基-2 - {[（3,4-二甲氧基-2-吡啶基）甲基]苯并咪唑，产率94％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107011252, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0097