23510-95-4 4-(苄氧基)环已酮
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安全说明
海关编码:2914500090
用途与制备
医药
22428-87-1 100-39-0 2987-06-6 4-(苄氧基)环己酮(14-2)的合成步骤:在0℃下,将60%氢化钠在矿物油中的分散体(760 mg,23 mmol,1.2当量)缓慢加入至1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷-8-醇(14-1)(3.0 g,19 mmol,1.0当量)的无水THF(50 mL)溶液中。反应6小时后,向混合物中滴加苄基溴(2.5 mL,21.3 mmol,1.1当量)。随后,将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后,加入4N HCl溶液(30 mL),继续在室温下搅拌6小时。用4N氢氧化钠溶液中和反应混合物至pH≈7,然后用乙酸乙酯(3×100 mL)萃取。合并有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。残余物通过AnaLogix自动柱色谱系统纯化,采用0至30%乙酸乙酯/庚烷梯度洗脱,得到目标产物14-2(3.0 g,收率77%),为浅黄色油状物。 参考文献: [1] Patent: WO2012/151343, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [2] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, # 5, p. 1525 - 1534