577-72-0 4-甲氧基-3-硝基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

有机合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：577-72-0）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In dichloromethane; water at 0℃; for 3 h; Stage #2: With ammonia In water at 20℃; 实验步骤：将S-10（4g，21.5mMol）在40mL二氯甲烷中的悬浮液缓慢加入到冷的95％硫酸（21g，215mMol）中，同时将批料温度保持在0 +/- 5℃。 将混合物在0 +/- 5℃下搅拌约3小时。 停止搅拌并将底部酸层缓慢转移至40mL水中，同时保持温度<20℃。在<20℃下向稀释的反应混合物中缓慢加入氢氧化铵溶液直至pH为6-11。。 将混合物用二氯甲烷萃取两次。 将合并的有机溶液用盐水洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到3.3g（91％）标题化合物。化合物N-2，N-9，N-14 / N-15 / N-16， 使用相同的方法制备N-29 / N-30 / N-31，N-22 / N-23，N-21。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/255057, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11 [2] Patent: CN106905245, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0158; 0161; 0162; 0163; 0164

合成路线 2（3. 合成：577-72-0）

产率：98.1% 合成条件：at 60℃; for 0.58 h; 实验步骤：将制备的2,4-二硝基苯甲醚（II）溶于2kg甲醇溶液中，然后加入60g实施例1PdCu /石墨烯双金属催化剂，通过催化氢化还原反应制备，反应压力为1Mpa，反应温度为60℃， 反应时间35min，反应结束。过滤除去催化剂后，蒸馏回收甲醇，洗涤，得到749.26g 4-氨基-2-硝基茴香醚（III）（HPLC纯度99.6％），收率98.1％。 参考文献：

• [1] Patent: CN107673976, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0059-0060; 0072; 0081