80194-69-0 5-三氟甲基吡啶-2-羧酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:79% 合成条件:at 120℃; for 3 h; Autoclave 实验步骤:参考例2(0150)5-(三氟甲基)吡啶-2-羧酸酯(0151)的制备方法依次向100mL高压釜中加入2-氯-5-(三氟甲基)吡啶(24.55g,135.26mmol) ,PdCl 2(PPh 3)2(474mg,0.5mol%),二苯基膦基丁烷(DPPB,1.45g,2.5mol%),三乙胺(24mL)和甲醇(50mL)。反应体系中的气氛用一氧化碳代替3次。在用一氧化碳加入到3个大气压的压力下后,将高压釜中的混合物在120℃下加热搅拌3小时。冷却至室温后,向反应混合物中加入水和乙酸乙酯,重复萃取约3次,然后干燥并浓缩。将浓缩物进行柱色谱(从己烷:乙酸乙酯= 5:1至乙酸乙酯),得到甲酯化合物(21.8g,79%)和羧酸化合物(3.86g,15%)。 参考文献: