1810-72-6 2,6-二氯喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1810-72-6）

产率：71% 合成条件：With trichlorophosphate In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 0 - 25℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：在0℃下向搅拌的适当的吖嗪N-氧化物在无水CH 2 Cl 2（0.1M）中的溶液中加入POCl 3（1.2当量），然后在氩气下滴加DMF（0.5当量）。 将所得反应混合物温热至25℃并搅拌数小时直至反应完成，如TLC所示。 向反应混合物中缓慢加入饱和碳酸钠水溶液，调节pH至7~8。 分离所得混合物，并用CH 2 Cl 2彻底萃取水相。 合并有机相，用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到粗产物，将其通过快速柱色谱法纯化，使用PE / EA（80：1）作为洗脱剂。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, # 8, p. 1606 - 1611 [2] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 51, p. 7130 - 7132

合成路线 2（2. 合成：1810-72-6）

产率：90% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：2,6-二氯喹啉的合成：用3ml POCl 3处理180mg 6-氯-2-羟基喹啉，将混合物回流3小时，蒸发掉剩余的POCl 3。 冷却至室温后，用冷水处理残余物，滤出固体并干燥为绿色粉末，产率：90％。 按照权利要求5的一般方法，实现了所列化合物。 C9H5Cl2N的质量计算值：198;实测值：198。 LCMS：200.1（M + 2）+; 1HNMR（400MHZ），DMSO-d6）δppm8.04（1H，d，J = 7.8Hz），7.97（1H，d，J = 8.8Hz），7.81（1H，d，J = 1.9Hz），7.68（ 1H，dd，J = 9.8Hz，J = 2.9Hz），7.42（1H，d，J = 8.8Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/190343, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 20, p. 7220 - 7231 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 14, p. 3130 - 3137 [4] Ann. Inst. Pasteur, 1930, vol. 44, p. 719,737