115662-09-4 9-醛基-8-羟基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定
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安全说明
海关编码:29339900
用途与制备
未明确提及具体用途,主要用于医药相关领域。
医药
115704-83-1 68-12-2 115662-09-4 通用方法:以1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H-吡啶[3,2,1-ij]喹啉-8-醇和N,N-二甲基甲酰胺为原料,合成8-羟基-1,1,7,7-四甲基-1,2,3,5,6,7-六氢吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-甲醛。具体步骤如下:在氩气保护下,向磁力搅拌的三氯氧磷(2.2 mL,23 mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(2 mL)溶液中,于0°C下缓慢加入1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H-吡啶[3,2,1-ij]喹啉-8-醇(2 g,11.6 mmol)和额外的N,N-二甲基甲酰胺(2 mL)。随后,将反应混合物在室温下搅拌3小时,并通过薄层色谱(TLC)监测反应进度。反应完成后,用氢氧化铵溶液中和反应混合物,然后用乙酸乙酯萃取产物。有机相用水洗涤数次以去除杂质。最后,通过柱色谱法(硅胶为固定相,10%乙酸乙酯/己烷为洗脱剂)纯化残余物,得到目标产物8-羟基-1,1,7,7-四甲基-1,2,3,5,6,7-六氢吡啶并[3,2,1-ij]喹啉-9-甲醛,产量为1.8 g(产率80%)。 参考文献: [1] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2008, vol. 491, p. 152 - 163 [2] Tetrahedron Letters, 2018, vol. 59, # 29, p. 2788 - 2792