97229-11-3 4-氯-2-甲磺酰基嘧啶
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安全说明
海关编码:29335990
用途与制备
4-氯-2-甲磺酰基嘧啶是一种嘧啶类杂环化合物,具有较高的反应活性,在医药、农药、染料与颜料以及材料科学等领域具有广泛的应用前景。
医药; 农药; 染料与颜料; 材料科学
49844-90-8 97229-11-3 以2-甲硫基-4-氯嘧啶为原料合成4-氯-2-(甲基磺酰基)嘧啶的一般步骤:在250 mL单颈烧瓶中加入2-甲硫基-4-氯嘧啶(7.25 mL,62.3 mmol)和95%乙醇(100 mL),在磁力搅拌下将混合物冷却至0℃。缓慢滴加30%过氧化氢(14.4 mL,187 mmol)和四水合钼酸铵(2.18 g,1.87 mmol)。滴加完毕后,将反应混合物逐渐升温至室温,并在氮气保护下搅拌过夜。反应完成后,通过减压蒸馏去除溶剂,随后加入水(200 mL)进行蒸发。所得产物用无水硫酸钠干燥,过滤后浓缩,最后通过硅胶柱色谱纯化,得到10.2 g白色固体产物,收率为85.7%。 参考文献: [1] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 19, p. 5000 - 5003 [2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 13, p. 5388 - 5391 [4] Heterocycles, 1985, vol. 23, # 3, p. 611 - 616 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 6, p. 1146 - 1157