1002334-12-4 1-苯基-1H-吡唑-4-硼酸频哪醇酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1002334-12-4）

产率：50% 合成条件：With potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 20 - 80℃; 实验步骤：向化合物4-溴-1-苯基-1H-吡唑Ie（0.5g，2.3mmol）的DMSO（50mL）溶液中加入KOAc（0.66g，6.8mmol），双（频哪醇合）二硼（0.63g， 在室温下，2.5mmol）和.yen.dCb（dpp {）（0.076g，0.11mmol）。 将反应混合物在80℃下搅拌过夜。 将结果混合物用EA稀释，用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥，浓缩，通过色谱法（EA：PE = 1:12）纯化，得到1-苯基-4-（4,4,5,5-四甲基-1）。 ，3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-1H-吡唑（0.3g，50％），为浅黄色固体 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/155527, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 134

合成路线 2（2. 合成：1002334-12-4）

产率：48.15% 合成条件：With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride; potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 80℃; for 8 h; Inert atmosphere 实验步骤：4-碘-1-苯基-1H-吡唑（706mg，2.59mmol），乙酸钾（762mg，7.76mmol），双（频哪醇合）二硼（860mg，3.37mmol）和Pd（dppf）Cl2的混合物 将（212mg，0.26mmol）悬浮于DMSO（15mL）中。 用N2交换系统。 将混合物在80℃搅拌8小时。 将反应混合物用水（60mL）稀释。 用DCM（50mL×3）萃取所得混合物。 将合并的有机层用饱和NaCl水溶液（15mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用PE / EtOAc（v / v）20/1洗脱，得到黄色固体产物（340mg，48.15）。[1650] MS（ESI，阳离子）m / z： 271.05 [M + 1] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/615, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00690