50877-42-4 1-苄基-4-碘-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：50877-42-4）

产率：97% 合成条件：With potassium carbonate In acetone for 3 h; Heating / reflux 实验步骤：向搅拌的4-碘-1H-吡唑（1.50g，7.73mmol）和碳酸钾（2.67g，19.3mmol）的丙酮悬浮液中加入苄基溴（0.96mL，8.07mmol）并将反应物回流3小时。。 冷却至室温后，将混合物真空浓缩到硅胶上，通过短二氧化硅塞（顺序洗脱 - 己烷，10％乙醚的己烷溶液）洗脱，得到标题化合物，为白色固体（2.12g，97％收率）。 参考文献 - Tetrahedron Letters，2001，p863。 参考文献：

• [1] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 19, p. 5114 - 5117 [2] Patent: WO2006/84338, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 63 [3] Patent: US8080566, 2011, B1. Location in patent: Page/Page column 56-57 [4] Patent: WO2016/615, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00555 [5] Patent: WO2014/128465, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 160; 161

合成路线 2（2. 合成：50877-42-4）

产率：52% 合成条件：With ammonium cerium (IV) nitrate In acetonitrile at 10 - 20℃; for 8 h; 实验步骤：将16.0g碱基吡唑加入到乙腈中，搅拌20分钟，在10-20℃下与56.0g硝酸铵和26.0g固体碘一起温育，将混合物搅拌8小时，加入饱和亚硫酸氢钠洗涤液，MTBE 萃取两次，硫酸镁干燥，浓缩干燥MTBE，0℃正庚烷打浆半小时，过滤碘苄基吡唑15.0g，GC纯度98％，收率52％。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 5, p. 863 - 865 [2] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 25, p. 4026 - 4028 [3] Patent: CN103601749, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0070-0071

合成路线 3（3. 合成：50877-42-4）

产率：79% 合成条件：at 20℃; for 48 h; 实验步骤：在室温下，将0.323g苄基氯滴加到57.0g 4-碘吡唑，20.0g氢氧化钾和2.9g TBAB在溶液中的溶液中。滴加后，将混合物在约恒温下搅拌。 大约48小时。 将有机层用40℃水洗涤三次，并用硫酸镁干燥，得到66.0g黄色油状产物，GC纯度为97.0％，产率为79％。 参考文献：

• [1] Patent: CN103601749, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0062-0063 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1995, vol. 32, # 1, p. 189 - 194