20734-74-1 5-甲氧基-2-甲基苯酚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：20734-74-1）

产率：87% 合成条件：With hydrogen In ethanol; acetic acid 实验步骤：实施例84 3- [4-（5-羟基-2-甲基 - 苯氧基）-2-甲基 - 苯基] - 丙酸乙酯步骤A 5-甲氧基-2-甲基 - 苯酚2-羟基-4-苯酚的溶液 在60psi氢气下搅拌甲氧基 - 苯甲醛（5.00g，32.86mmol）和碳载钯（10％）（3.50g，3.28mmol）的乙醇（32mL）溶液和乙酸（3mL）。 搅拌过夜后，将混合物通过硅藻土过滤并用甲醇洗涤。 将混合物减压浓缩，并通过快速色谱法纯化，用己烷：乙酸乙酯2：1洗脱，得到标题化合物（3.96g，87％）。 Rf = 0.58（己烷：乙酸乙酯2：1）。 8 H NMR（300MHz，CDCl 3）：2.18（s，3H），3.75（s，3H），6.42（m，2H），7.00（d，1H，J = 8. 9Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/37763, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 130-131 [2] Tetrahedron Letters, 1988, vol. 29, # 31, p. 3741 - 3744 [3] Monatshefte fuer Chemie, 1964, vol. 95, p. 649 - 670 [4] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 2, p. 208 - 212 [5] Patent: US2003/207916, 2003, A1 [6] Patent: US2003/207924, 2003, A1 [7] Patent: US5916922, 1999, A [8] Patent: EP944636, 2003, B1 [9] Patent: US2004/209936, 2004, A1 [10] Patent: US2003/225158, 2003, A1. Location in patent: Page 22

合成路线 2（2. 合成：20734-74-1）

产率：29% 合成条件：Stage #1: With sulfuric acid In water at 70℃; Stage #2: With sodium nitrite In water at 70℃; for 90 h; 实验步骤：将5-甲氧基-2-甲基苯胺（2g，14.6mmol）的硫酸（15％，50ml）溶液加热至70℃，然后加入亚硝酸钠（1.1g，16mmol）的水溶液（10ml）。 ）分批添加。 将混合物在80℃加热至70℃再保持90分钟，然后冷却至环境温度。 然后将混合物在水（50ml）和乙酸乙酯（50ml）之间分配，分离水层并用另外部分的乙酸乙酯（2×25ml）洗涤。 将合并的有机物质用盐水（50ml）洗涤并干燥（MgSO 4），然后真空浓缩。 通过柱色谱（石油醚 - 乙酸乙酯3：7）分离标题化合物，为紫色液体（0.57g，29％）。 1H NMR（DMSO）δ9.25（1H，s），6.91-6.93（1H1m），6.34-6.35（1H，m），6.25-6.28（1H，m），3.64（3H，s）和 2.02（3H，s）。 m / z 137.07（MH +）。 ：