33402-75-4 4-甲基烟酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：33402-75-4）

产率：66% 合成条件：With triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 70 - 80℃; for 10 h; 实验步骤：4-甲基 - 烟酸甲酯将三乙胺（45g，0.45mol）加入到化合物3-溴-4-甲基 - 吡啶（25g，0.15mol），Pd（OAc）2（3.37g，0.015mol）的混合物中。 滴加DMF / MeOH（150mL / 150mL）中的dppf（6.19g，0.015mol）。然后将混合物在50psi的CO下加热至70~80℃达10小时。将反应混合物冷却至0℃。 室温下过滤。滤液真空浓缩，残留物经硅胶色谱纯化（石油醚/乙酸乙酯= 10：1），得到15g 4-甲基 - 烟酸甲酯，为黄色油状物。 产量66％。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/224247, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [2] Patent: WO2011/110183, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [3] Patent: US2013/190499, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0146 [4] Patent: WO2017/76900, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 19 [5] Patent: WO2018/83103, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [6] Patent: WO2018/83098, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 37; 38 [7] Patent: WO2018/83101, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30 [8] Patent: WO2018/154133, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 54

合成路线 2（2. 合成：33402-75-4）

产率：94% 合成条件：at 60℃; for 16 h; 实验步骤：将4-甲基烟酸（2.00g，14.6mmol）和浓H 2 SO 4（4.66mL，87.6mmol）的MeOH（50mL）溶液在约60℃加热约16h。 减压浓缩反应混合物，然后用EtOAc（150mL）和饱和NaHCO 3水溶液（200mL）分配。 有机层经无水Na 2 SO 4干燥，过滤，并在减压下浓缩至恒重，得到4-甲基烟酸甲酯，为透明液体（2.30g，94％）：LC / MS（表2，方法a）Rt = 1.67分钟; MS m / z：152（M + H）+。 ：