64169-67-1 5-氰基-1-(4-氟苯基)-1,3-二氢异苯并呋喃

危险性质：非危险化学品

化学合成，西普酞兰中间体；生命科学。

医药

合成路线 1（1. 合成：64169-67-1）

产率：86% 合成条件：Stage #2: at -6 - -2℃; 实验步骤：将由153.33g 4-氟溴苯（0.876摩尔），25.33g镁屑（1.055摩尔）和0.05g碘在300ml无水四氢呋喃中制备的4-氟苯基溴化镁溶液加入到100g 5-氰基苯酞（0.628）的悬浮液中。 在-6至-2℃下，在1000ml二氯甲烷中进行处理，并按照实施例1的方法进行后处理，得到浓稠的半固体。 将其用500ml异丙醇（IPA）研磨并冷却至0-5℃，得到5-氰基-1-（4-氟苯基）-1,3-二氢异苯并呋喃（2b），为固体。 过滤该固体并用冷的50ml IPA洗涤。 产量：130-140g HPLC纯度：99.32％ 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/20425, 2004, A1. Location in patent: Page 11 [2] Patent: WO2004/20425, 2004, A1. Location in patent: Page 13-14

合成路线 2（3. 合成：64169-67-1）

产率：21% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In ethanol at 20℃; Stage #2: With water In ethanol for 2 h; 实验步骤：[1-（4-氟苯基）-1]，3-二氢异苯并呋喃-5-甲腈向3-氯甲基-4-（4-氟苯甲酰基）苄腈[（L，] [OG]]的乙醇悬浮液（10 ml） ）加入固体NaBH 4（0.07g）。 将混合物在室温下搅拌过夜。 通过加入水（5 [ML]]淬灭反应，并将混合物搅拌2小时。 过滤白色沉淀（0.18g）并通过NMR和GC-MS分析。 收率为[21％。 1H] NMR（CDCl3，[400MHZ]]：5,12 [（1H，] d，J = 12.5Hz），5,26 [（1H，] d，J = 12,5Hz），6,08 [（1H，）s），6,95-7,60（7H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2004/11450, 2004, A1. Location in patent: Page 16