化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:353272-15-8)
产率:72%
合成条件:With Iodine monochloride In N,N-dimethyl-formamide at 45℃;
实验步骤:向3.03g(23.39mmol)的6-氯嘧啶-4-胺在60mL二甲基甲酰胺中的溶液中滴加一氯化碘(2.34mL,46.70mmol)在40mL二甲基甲酰胺中的溶液。 然后将混合物在45℃下搅拌过夜。 减压蒸发溶剂,将残余物在二氯甲烷和4%碳酸氢钠水溶液之间分配。 将有机层用水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,过滤并真空除去溶剂。 通过快速色谱法(0%至20%,甲醇 - 二氯甲烷)纯化产物,得到4.28g(72%收率)标题化合物。 LRMS(m / z):256(M + 1)+。
参考文献:
- [1] Patent: WO2014/60432, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 128; 129 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2014, vol. 51, # SUPPL. 1, p. E380-E383 [3] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 27, p. 3597 - 3598 [4] Patent: WO2015/175579, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 346 [5] Patent: CN104513235, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0765; 0766; 0767 [6] Patent: US2011/245257, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [7] Patent: US2014/275004, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0621 [8] Patent: WO2014/160028, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 67