885168-04-7 5-溴-3-氯吡啶-2-醛

5-溴-3-氯吡啶-2-醛是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药和农药领域，可用于合成多种具有生物活性的化合物。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：885168-04-7）

产率：71% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -70℃; for 2.25 h; 实验步骤：向5-溴-3-氯-N-甲氧基-N-甲基吡啶酰胺（9.0g，32.3mmol，1当量）的THF（100mL）溶液中，加入LAH溶液（1M的THF溶液）（16.12mL，16.1mmol） 在-70℃下加入0.5当量，15毫升。 在相同温度下继续反应另外2小时。 在反应完成后（通过TLC监测），将RM用饱和NaHCO 3淬灭。 用Na 2 SO 4溶液，用EtOAc（3×250mL）萃取。 将有机层用水（500mL），盐水（500mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤，减压蒸发溶剂，得到粗产物，将其通过快速CC纯化，得到5-溴-3-氯吡啶甲醛。 （5.0克，71％），为棕色胶状物。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/158427, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [2] Patent: WO2012/81736, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 102-103

合成路线 2（3. 合成：885168-04-7）

产率：10 g 合成条件：With Dess-Martin periodane In dichloromethane at 0 - 23℃; for 16 h; 实验步骤：在0℃下，将DMP（45.83g，102.0mmol）分批加入到搅拌的（5-溴-3-氯吡啶-2-基） - 甲醇（16g，72.07mmol）在DCM（320mL）中的溶液中，并且 在室温下搅拌16小时。 将RM通过硅藻土过滤并用DCM（3×100mL）洗涤。滤液用Aq.NaHCO 3（200mL），水（200mL），盐水（250mL）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤，减压浓缩得到粗品。。 通过CC（0-5％EtOAc的PE溶液）纯化粗产物，得到5-溴-3-氯吡啶甲醛（10g，66％），为浅黄色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/158427, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 86; 87 [2] Patent: WO2016/128529, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 01336; 01339; 01340