123506-66-1 5-甲酰基-2-甲氧基-4-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：123506-66-1）

产率：91% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -70℃; for 0.67 h; Stage #2: at -70 - 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexanes; water 实验步骤：2-甲氧基-4-甲基烟碱醛在-70℃氩气下，向搅拌的5-溴-2-甲氧基-4-甲基吡啶（2.6g，13mmol）的无水THF（40mL）溶液中加入1.6M n-BvLi in 十分钟内加入己烷（8.1mL，14mmol）。 将混合物在-70℃下搅拌30分钟，然后以保持温度在-70℃的速率分批加入无水DMF（1.2mL，15mmol）。 加完后，将混合物在-70℃下搅拌30分钟，然后在室温下搅拌过夜。 用1M盐酸（40mL）淬灭反应，然后用TBME萃取三次。 将合并的有机相用盐水洗涤，干燥，过滤并浓缩。 用TBME-轻质石油醚（1：1）作为洗脱液进行柱色谱，得到1.8g（91％）标题化合物，为浅黄色固体。 LC-MS m / z 152（M + 1）; 1 H NMR（CDCl 3）δ10.1（s，1H），8.55（s，1H），6.61（s，1H），4.05（s，3H），2.60（s，3H）PPM。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/65215, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 19; 35 [2] Synthetic Communications, 2009, vol. 39, # 17, p. 3060 - 3068 [3] Patent: WO2015/158427, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 84; 85