2050-47-7 4,4'-二溴二苯醚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号UN 1262 3/PG 2，WGK Germany:3，RTECS号KN0175000，TSCA:Yes，海关编码29093090，存储类别11 - 可燃固体，毒性LD50 ipr-mus: 125 mg/kg（chemicalbook、molbase）

用作有机合成中间体；具有可燃性，燃烧产生有毒溴化物烟雾；口服-大鼠LD>500毫克/公斤，腹腔-小鼠LD50=125毫克/公斤；储运需库房通风低温干燥，与食品原料分开存放，灭火剂可选用干粉、泡沫、沙土、二氧化碳、雾状水。

有机合成中间体

路线1：溴化二苯醚（EDC/H₂O体系）

• 步骤：向装有搅拌器、冷凝器等的四颈烧瓶中加入二苯醚（170g，1.0mol）、1,2-二氯乙烷（EDC，300ml）、水（200ml）和NaBrO₃（55g，0.36mol）；25℃下1小时内滴加溴（176g，1.1mol），反应2小时至完全转化；分离各相，得到粗品。
• 条件：溶剂为1,2-二氯乙烷（EDC）和水；温度25℃（滴加），反应2小时；收率99%，选择性99.5%。
• 参考文献：EP429975, 1991, A1；Angewandte Chemie - International Edition, 2018等。

路线2：溴化二苯醚（EDC体系，无NaBrO₃）

• 步骤：向四颈烧瓶中加入二苯醚（170g，1.0mol）在EDC（300ml）中的溶液，5℃下1小时内滴加溴（336g，2.1mol），50℃搅拌1小时；用10%氨（70ml）中和过量溴和HBr，分离有机相，水洗后蒸馏溶剂得粗品。
• 条件：溶剂为1,2-二氯乙烷（EDC）；温度5℃（滴加）、50℃（后处理）；收率97%，选择性99%。
• 参考文献：EP429975, 1991, A1。

路线3：硅胶柱色谱法（对溴苯酚法）

• 步骤：SiO₂-TiO₂（0.05g）与对溴苯酚（1.73g）混合研磨20分钟，正己烷洗脱，硅胶柱色谱分离得产物。
• 条件：研磨20分钟；收率82%。
• 参考文献：CN106957218, 2017, A。

通用步骤：80-85℃向二苯醚滴加溴素，搅拌1h，静置过夜，出料至水中得红色结晶，过滤、水洗、碱洗、水洗至中性，丙酮重结晶得成品。