39255-23-7 1-溴-4-(2-甲氧基乙氧基)苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险等级为IRRITANT（刺激性）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将K₂CO₃（18mmol，2.5g）悬浮在15mL DMF中，依次加入苯酚（6.0mmol）和烷基卤（6.6mmol），60℃搅拌过夜；反应完成后用50mL去离子水稀释，EtOAc（3×30mL）萃取，合并有机层用盐水洗涤，Na₂SO₄干燥过滤，减压蒸发溶剂得产物。
• 条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 60℃
• 产率：96%
• 参考文献：[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 47, #1, p. 337-344；[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, #6, p. 1659-1662；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, #16, p. 3670-3674；[4] Patent: US2008/167338, 2008, A1；[5] Patent: WO2007/2325, 2007, A1；[6] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1997, vol. 70, #10, p. 2519-2523；[7] Patent: US2005/209278, 2005, A1；[8] Patent: US2005/9838, 2005, A1。

路线2：

• 步骤：冰浴和氩气保护下，将1.82g（10mmol）4-(2-甲氧基乙氧基)苄醇溶于10mL无水乙醚，滴加4.05g（15mmol）三溴化磷的10mL无水乙醚溶液，加毕搅拌后回室温，TLC跟踪反应，冰浴淬灭，有机层用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发得产物。
• 条件：With phosphorus tribromide In diethyl ether at 20℃; Cooling with ice; Inert atmosphere
• 产率：90.3%
• 参考文献：[1] Patent: CN105541833, 2016, A。

路线3：

• 步骤：将4-溴苯酚（8.65克; 0.05摩尔）、2-甲氧基乙醇（1.1当量; 0.055摩尔; 4.36毫升）和三苯基膦（1.1当量; 0.055摩尔; 14.4克）溶于210毫升甲苯中，升温至54℃，滴加偶氮二羧酸二异丙酯（1.0当量; 0.05mol; 10.1g）的21ml甲苯溶液，54℃反应1小时后室温过夜，蒸发至干，经硅胶柱色谱（庚烷-DCM梯度洗脱）纯化得产物。
• 条件：With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In toluene at 20 - 54℃
• 产率：83.1%
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/121091, 2005, A1。